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電分析化學引論——由寧四分析儀器公司得出

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電分析化學引論——由寧四分析儀器公司得出

1、鹽橋：

組成和特點：高濃度電解質溶液

正負離子遷移速度差不多

（飽和KCl溶液+3%瓊脂所成凝膠）

鹽橋的作用：

1）防止兩種電解質溶液混和，消除液接電位，確保準確測定。

2）提供離子遷移通道（傳遞電子）。

2、被測電極的電極電位：以標準氫電極為負極，被測電極為正極組成電池，所測電池的電動勢。

3、指示電極和參比電極應用：

測得電動勢計算出待測離子的活度或濃度；主要用于測定過程中溶液本體濃度不發生變化的體系。

4、金屬︱金屬離子電極

（銀、銅、鋅、汞）√

（鐵、鈷、鎳、鉻）×

5、參比電極—甘汞電極：

特點：

a．制作簡單、應用廣泛；

b．使用溫度較低且受溫度影響較大；

c．當溫度改變時，電極電位平衡時間較長；

d． Hg (Ⅱ)可與一些離子發生反應。

6、膜電極：

特點（區別以上三種——第一、二和三類電極）：

1）無電子轉移，靠離子擴散和離子交換生膜電位

2）對特定離子具有響應，選擇性好

7、中性載體膜電極：

中性載體：電中性、具有中心空腔的緊密結構的大分子化合物。例如：頡氨霉素、抗生素、冠醚等；典型組成為：離子載體1％，非極性溶劑66％，PVC33％

8、酶電極：指示電極表面覆蓋了一層酶活性物質，發生酶的催化反應。

應用：選擇性相當高，用于有機及生物物質分析

缺點：酶的精制困難，且壽命較短

9、直接電位法的優點：

(1)設備簡單、操作方便；

(2)電極響應快，直接顯示離子的濃度；

(3)樣品不需預處理；

(4)用于微量分析；

(5)實現連續和自動分析。

10、直接電位法的缺點：

(1)誤差較大；

(2)電極的選擇性不理想；

(3)電極的品種少；

(4)重現性差。

11、電位滴定法：利用電極電位的突躍指示滴定終點的滴定分析方法。關鍵：選擇指示電極

比較AAS與UV—VIS的異同。

相同點都是光譜的類型，實質也都是吸收光譜。

但是AAS是包含了紫外和可見波段，通過銳線光源發射特定波長的光，讓物質吸收。UV—VIS是用氘燈或是鎢燈發射連續波長的光，其中某個波長被待測物吸收。

AAS：原子光譜，線光譜UV—VIS：分子光譜，帶光譜

1.根據所學儀器分析方法，分析下列對象：（1）魚肉中的Hg(～x ug/mL)；(2)廢水中Fe、Mn、Al、Ni、Co、Cr(10^-6~10^-3)；(3)電廠用水中離子含量；（4）生物體中的電化學過程研究；(5) 萘和甲基萘；(6) 喹啉和異喹啉；（7）水果中的殘留有機磷農藥。

1、（1）冷原子蒸氣法；（2）ICP-AES；（3）電導分析法或離子交換法；（4）伏安法；(5)液液相色譜或氣液分配色譜；（6）液固色譜；（7）氣相色譜—火焰光度檢測器、在2500K時，Na共振線589.3nm為3s→3p躍遷產生的，計算其激發態和基態原子數之比。已知k=1.38*10-23JK^-1，h=6.626*10^-34Js。

2、用極譜法測定某氯化鈣溶液中微量的鉛，取試液5 mL，用水稀釋至50mL。倒出部分溶液于電解杯中，通氮氣10min，然后在－0.2～－0.6V間記錄極譜圖，波高50格。另外取試液5 mL，用水稀釋至50mL，加0.50mg/mL標準鉛溶液1.00 mL，得到波高80格。計算試樣中鉛的含量。

3、組分A和B在一根長30cm色譜柱上分離，其保留時間分別為16.40 和17.63 min，峰底寬分別為1.11和1.21min。不被保留組分通過色譜柱需要1.30min。計算：（1）分離度；（2）組分A的有效塔板數（3）分離度為1.5時所需要的柱長。

E_J＝1.986×10^-23J﹒cm/（5893Å×10^-8cm﹒Å^-1）＝3.37×10^-19J

在3s和3p能級中，分別有2個和6個量子能級，故有P_J/P₀＝6/2＝3

將上式代入式N_J/N₀=(P_J/P₀)exp(-E_J/kT)中，得

N_J/N₀=3exp〔-3.37×10^-19J/（1.38×10^-23JK^-1×2500K）〕

=3×5.725×10^-5＝1.72×10^-4

解答：

設試樣濃度為x，列方程組得：

50＝K(5x)/50

80=K(5x+0.5*1.0)/51

解方程組得x＝0.167mg/mL。